Робоча навчальна програма і план до вивчення курсу

“Ренгенографія мінералів”

Спеціальність :7.07.07.03 “ Геохімія і мінералогія”(магістри)

Форма навчання: Денна

Витяг з навчального плану

Семестр	Кількість годин	Лекції	Лабораторні	Консульт	Залік	Іспит
IX	61	4 18	36	4		3

Склав: доц. Хмелівський В.О.

В С Т У П

Історія відкриття та вивчення рентгенівського випромінювання. Досліди П.Лауе та відкриття явища дифракції рентгенівських променів кристалічною граткою мінералів. Рентгеноструктурний аналіз – найсучасніший і найефективніший метод вивчення кристалічних речовин. Рентгеноспектральний аналіз. Метод порошку і ренгеногра-фія мінералів.

Тема 1. Природа та властивості рентгенівських променів.

Природа рентгенівського проміння (РП) та методика його отримання. Властивості РП. Дифракція РП кристалічною граткою. Рівняння Вульфа – Брегга та його значення для РСА. Рентгенівські спектри і характеристичне рентгенівське випромінювання хімічних елементів. Розсіювання РП когерентне і некогерентне. Поглинання РП. Вибір рентгенівського випроміню-вання для рентгенографічних досліджень. Рентгенівські фільтри і їх вибір. Реєстрація РП. Фотографічна дія РП. Іонізаційна дія РП.

Якісний рентгенофазовий аналіз. Метод Дебая-Шеррера –Халла (або метод порошку) і методика отримання дебаєграм.

Лабораторне заняття 1. Ознайомлення з рентгеноструктурною лабораторією (РСЛ). Вивчення правил техніки безпеки при роботі у РСЛ. Ознайомлення з обладнанням для дебаївського методу (рентгенівські трубки, рентгенівські камери, рентгеноструктурні установки). Методика виготовлення зразків з порошку. Зарядка дебаївської камери. Знімання і виготовлення дебаєграм.

Лабораторне заняття 2. Розрахунок дебаєграми. Підготовка дебаєграми до розрахунку. Візуальна оцінка інтенсивності рефлексів на дебаєграмі. Замір відстаней між симетричними рефлексами (2l) за допомогою компаратора ІЗА-1. Розрахунок кутів дифракції Θ.

Тема 2. Помилки, що виникають при розрахунку і їх природа. Два типи помилок при замірі дебаєграм. Помилки, зумовлені фізичними факторами: поглинанням РП; заломленням РП; нерівномірністю фону на дебаєграмі; зміщенням ліній на плівці з двосторонньою емульсією та ін. Помилки, зумовлені геометричними факторами: ексцентриситетом зразка; неточністю визначення радіуса РКД; розходженням рентгенівського пучка, тощо. Методи виправлення помилок: 1) знімання дебаєграми мінералу зі внутрішнім стандартом; 2) знімання дебаєграми у еталонованій камері. Графіки поправок та їх використання.Виділення β - рефлексів на дебаєграмах, знятих на невідфільтрованому випромінюванні.

Лабораторне заняття 3. Розрахунок дебаєграми. Введення поправок до кутів Θ. Визначення міжплощинних віддалей d_α/n i d_β/n . Виділення β- рефлексів.

Тема 3. Дифрактометричний метод дослідження мінералів.

Теоретичні основи дифрактометричного методу. Будова дифрактометра. Знімання дифрактограми і її вимірювання. Переваги та недоліки дифрактометричного методу перед фотометодом.

Лабораторне заняття 4. Знімання та вимірювання дифрактограми. Ознайомлення з будовою дифрактометра ДРОН-3 та методикою роботи на ньому. Приготування зразка для знімання диф-рактограми. Вибір режиму зйомки. Знімання дифрактограми і її вимірювання.

Тема 4. Рентгенівська діагностика мінералів. Рентгенівсьі визначники мінералів (РВМ). РВМ В.І.Міхєєва і методика користування ним. Порошкова дифракційна картотека об’єднаного комітету порошкових дифракційних стандартів (PDF JCPDS) Американського товариства дослідження матеріалів (ASTM) і користування нею. РВ окремих груп мінералів (карбонатів, фосфатів, цеолітів, мінералів олова, та ін.) і їх застосування. Рентгенометричний визначник мінералів для студентів (В.О.Хмелівський, В.О.Дяків) і користування ним. Рентгенівська діагностика мінералів за допомогою комп’ютера.

Лабораторне заняття 4. Визначення мінералу за дебаеграмою та дифрактограмою. Вивчення методики визначення невідомого мінералу за дебаеграмою та дифрактограмою з допомогою РВМ та комп’ютерного пошуку. Те саме за дифрактограмою.

Тема 5. Індексування рентгенограм. Поняття про індекси відбитків на рентгенограмах. Два методи індексування рентгенограм: графічний та аналітичний. Індексування дебаеграми кубічних мінералів графічним та аналітичними методами. Індексування дебаеграм тетрагональних мінералів графічними методами: методом Хелла – Деві, Б’юрстрема, Бонда, Банна, Харрінгтона та ін. Індексування дебаеграм гексагональних та тригональних тими ж методами. Аналітичні методи індексування дебаеграми мінералів тетрагональної, гексагональної та ромбічної сингоній. Індексуваня дебаеграми мінералів моноклінної сингонії.

Лабораторне заняття 5. Індексування рентгенограми кубічного мінералу графічним та аналітичним методами.

Тема 6. Ознайомлення з комп’ютерною програмою ’’Рентгеноструктурный табличный процессор RTP 3.1”та розрахунок і индексування рентгенограм з її допомогою.

Лабораторне заняття 6. Розрахунок та індексування рентгенограм середніх і нижчих сингоній за допомогою комп’ютера.

Тема 6. Елементарна гратка, її геометрія та параметри. Головні кристалографічні дані, що отримуються з порошкових рентгенограм. Поняття про елементарну гратку та її параметри. 14 типів граток Браве і умови їх вибору. Залежність міжплощинних віддалей від параметрів елементарної гратки для різних сингоній. Визначення типу гратки Браве за рентгенограмою. Методика розрахунку параметрів елементарної гратки для різних сингоній.

Лабораторні заняття 7,8,9,10. Розрахунок параметрів елементарної гратки мінералів кубічної, тетрагональної, гексагональної і тригональної та ромбічної сингоній аналітичним методом та за допомогою комп’ютера.

Тема 7. Ренгенофазовий аналіз. Визначення мінерального складу гірської породи за порошкограмою. Методика визначення мінскладу гірської породи або мінеральної суміші за порошковою рентгенограмою.

Лабораторне заняття 11. Визначення мінерального складу гірської породи за дифрактограмою.

Тема 8.Кількісний ренгенофазовий аналіз (КФА). Сутність методу. Методи КФА. Метод внутрішнього стандарту. Метод зовнішнього стандарту. Прямі методи КФА. Експресний КФА полікомпонентної системи.

Лабораторні заняття 12,13. Кількісний ренгенофазовий аналіз гірської породи.

Тема 9. Рентгенографія шаруватих сілікатів.

Лабораторні заняття 14,15. Визначення шаруватих і,особливо, глинистих мінералів рентгенографічним методом.

Тема 10 і лабораторне заняття 16. Визначення складу і структурного стану польових шпатів рентгенографічним методом.

Тема 11 і лабораторне заняття 17. Визначення складу карбонатних мінералів рентгенографічним методом.

Тема 12 і лабораторне заняття 18. Визначення складу мінералів групи сульфідів (піротіну, арсенопіриту і піриту) рентгенографічним методом.

Тема 13.Коротко про РСА кристалів (ІІ-ий етап РСА).

Тема 14.!Нові методики рентгенографічних досліджень. Рентгенівська зйомка у камері Гіньє. Визначення розмірів кристалітів (областей когерентного розсіювання) і мікронапруг. Використання синхротронного випромінювання. Дифракція при високих тисках та мінерали глибинних геосфер. Визначення складу верхньої мантії та мантії нижче 670 км.

Контрольна робота.

Рекомендована література.

Основна:

1. Азаров Л., Бургер М. Метод порошка в рентгенографіі.- М.: Изд-во ИЛ, 1961.

– 364 с.

2. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгеноструктурный анализ. – М.: Изд-во МГУ, 1964. – 489с.

4.. Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов. Т.1.-М. Госге-олтехиздат, 1957. 867 c.

5. Михеев В.И., Сальдау Э.П. Рентгенометрический определитель минералов. Т.2. Л., Недра, 1965. 362 c.

6. Пущаровский Д.Ю. Рентгенография минералов.- М.: ЗАО «Геоинформмарк», 2000. – 292 с.

7. Хмелівський В.О., Дяків В.О. Рентгенометрічний визначник мінералів. Навчальний посібник. Комп’ютерний набір. Львів. 2003.

8. Рентгеноструктурный табличный процессор RTP 3.1. Комп’ютерна програма.

Додаткова:

9.Васильев Е.К., Кашаева Г.М., Ущаповская З.Ф. Рентгенометрический определитель минералов (класс фосфатов). М. Наука, 1974. 206 c.

10..Васильев Е.К., Васильева Н.П. Рентгенографический определитель карбона-тов. Наука, Сибирское отделение. Новосибирск, 1980. 144 c.

11. Васильев Е.К., Васильева Н.П. Рентгенографический определитель оловосо-держащих минералов. Наука, Сибирское отделение. Новосибирск, 1977. 78 c.

12. Герасимов В.Н., Доливо-Добровольская Е.М., Каменцев И.Е. и др. Руко-водство по рентгеновскому исследованию минералов. Л. Недра, 1975. 399 c.

13 .Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ.М.:Изд-во ИЛ, 1976.-231 с.

14. Крутова Г.И., Казаков В.И. Методические указания по исследованию глини-стых минералов методом дифрактометрии. М.: УДН, 1984. - 52 с.

15. Кондратьева В.В. Рентгенометрический определитель боратов. - Л.: Недра, 1969. 246 c.

16. Порай-Кошіц М. А. Практический курс рентгеноструктурного анализа, т. 2.

17.Семушин В.Н. Рентгенографический определитель цеолитов. , Новоси-бирск: Наука, Сибирское отделение, 1968. – 248 с.

18. Powder dіffractіon fіle. Search Manual (Hanawalt method). Joіnt Comіtee on Powder Dіfractіon Standarts (JCPDS). USA. 1973. 875 p.

19. Powder dіffractіon fіle. Search Manual (Fіnk method). JCPDS. USA. 1973. 1402 p.

20. Powder dіffractіon fіle. Search Manual (Alphabetіcal Lіstіng). JCPDS. USA.1973. 663p.

21. Powder dіffractіon fіle. Search Manual Mіnerals. JCPDS. USA. 1974. 262 p.

22. Selected powder data for mіnerals. JCPDS. USA, 1974. 833 p.